ob欧宝体育富网入口吸氨量测试方法
试样用氯化铵煮沸改型,经水洗涤后,再加氯化钾溶液作用,将交换的铵离子置换出来,然后加入甲醛,被置换出的铵离子和甲醛作用生成盐酸,用标准氢氧化钠溶液滴定,计算其吸氨量[24]。表2.4中列出的为ob欧宝体育富网入口吸氨量测试所需的主要试剂及仪器。
表2.4 试剂及仪器
Tab. 2.4 Schedule of instruments and reagents
测定ob欧宝体育富网入口吸氨量的步骤为:
(1) 称取1.000g(准确至0.001g)试样置于250ml烧杯中,加入0.1mol/L氯化铵溶液50ml和少许纸浆,在电热板上煮沸并保温30min。
(2) 取下,用慢速定性滤纸过滤,用煮沸的1.0mol/L氯化铵溶液洗涤,直至流出的溶液中无钙、镁离子为止(检查方法:在小烧杯中加入几毫升氨-氯化铵缓冲溶液和1滴酸性铬蓝K指示剂,承接一些滤液,如溶液不变色,说明已洗净)。
(3) 再改用温水洗涤至无氯离子(硝酸银溶液检查),用水将漏斗尾部冲洗一下,防止少量氯化铵沾污。
(4) 漏斗改用清洁的250ml烧杯承接,分三次加入煮沸的1.0mol/L氯化钾溶液80ml。待漏斗中溶液流完后,在烧杯中加入甲醛溶液(使用前用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液中和至酚酞指示剂呈粉红色)15ml,以酚酞为指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至红色。
(5) 再在烧杯中接取一次1.0mol/L的氯化钾溶液,荣溶液红色30s不褪色,表示终点已到,如红色褪去,则应重复滴定至稳定的红色为止。以三次滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液的总体积计算结果。
(6) 分析结果的表述:
吸氨量X(以质量分数计,数值以mmol/100g表示)按式2.5计算: