丝光ob欧宝体育富网入口在自然界中数量较多,但分布地区不够广泛,天然丝光ob欧宝体育富网入口纯度也不够高,孔结构无法调节,因此,有必要人工合成。由于丝光ob欧宝体育富网入口具有更高的硅铝比,且骨架结构中存在大量的五元环,所以它比Y型ob欧宝体育富网入口具有更高的热稳定性、抗蒸汽性能和耐酸性。
丝光ob欧宝体育富网入口的合成方法
1、低硅丝光ob欧宝体育富网入口的合成
采用水热合成法合成丝光ob欧宝体育富网入口,可以直接以廉价水玻璃为硅源,以铝酸钠溶液为铝源,通过加入特制导向剂,于一定温度下在反应釜中通过晶化反应合成出硅铝比为9~11丝光ob欧宝体育富网入口。
2、高硅丝光ob欧宝体育富网入口的合成
以往人们大都采用硅铝比约为10的丝光ob欧宝体育富网入口,经过一种或几种脱铝方式制取高硅丝光ob欧宝体育富网入口,得到脱铝型丝光ob欧宝体育富网入口。脱铝处理方式有酸萃取、焙烧-酸萃取、高温水蒸气处理-酸处理和络合物脱铝等,操作过程长,且脱铝过程中往往产生不同程度缺陷和非骨架碎片,导致所得相同硅铝比的丝光ob欧宝体育富网入口在理化性能和催化活性方面表现出明显的差异。因此,研究高硅铝比丝光ob欧宝体育富网入口的合成规律与方法成为这类ob欧宝体育富网入口研究的重点方向之一。发现,生成高硅丝光ob欧宝体育富网入口的热力学成相区很窄(图3)。高硅丝光ob欧宝体育富网入口的合成一般需要加入大量有机胺模板剂,因而合成成本将升高,同时还可能造成环境污染。
3、结晶机理
在Na2O-SiO2-Al2O3-H2O体系中用水热法
合成丝光ob欧宝体育富网入口,发现随着晶化温度的增加发生ob欧宝体育富网入口的结晶度的移动,这可解释为:凝胶液相中组分(硅酸盐和铝酸盐)的浓度是ob欧宝体育富网入口生成过程中的主要控制因素,当温度升高时,硅酸盐和铝酸盐的溶解度增大,从而引起液相浓度的移动。这一现象支持了凝胶液相结晶的机理。S形曲线看出,有明显的诱导期存在,从晶化开始到晶体形成,成核阶段是控制因素。
4、影响因素
丝光ob欧宝体育富网入口合成是一个相当复杂的过程,它受着多种因素影响,如果控制不好这些因素,就可能得到非所预期的结果,影响丝光ob欧宝体育富网入口的主要因素归纳如下:
(1)含硅的原料。实践证明,在相同的配比条件下,不同的含硅化合物对丝光ob欧宝体育富网入口的合成影响很大,它不仅影响晶化速度,而且影响产品的质量;
(2)投料硅铝比对合成高硅丝光ob欧宝体育富网入口有很大的影响。当钠硅比不变时,投料硅铝比增大,产物硅铝比增大;当硅铝比不变时,钠硅比越低,产物硅铝比越高;
(3)碱度在合成丝光ob欧宝体育富网入口中具有一定的催化作用。结晶过程可分为两个阶段,诱导期和结晶期。随着碱度的增大,反应速率加快。但当碱度过高时,不能得到纯晶相的丝光ob欧宝体育富网入口,而会伴有方ob欧宝体育富网入口的生成;
(4)温度对丝光ob欧宝体育富网入口的结晶速率有一定的影响。晶化温度主要影响晶化时间。同样条件下,晶化温度高则能缩短晶化时间,反之,晶化温度低则需延长晶化时间,晶体才能结晶完善。